傅里叶红外光谱用于液体硫磺中H₂S和H₂Sx的检测

   液体硫磺又称为溶解硫磺，为黄褐色液体，是一种基础的工业原料被广泛应用于现代工业体系中。目前克劳斯反应工艺可以让硫含量超过99.5%，但在液体硫磺产品中仍然残留部分H2S。液体硫磺中存在H2S是危险的，它会在运输和存储中从硫磺中缓慢溢出，产生令人不快的气味。且H2S为有毒气体，对工作人员及环境产生不良影响，因此需要对H2S的残留水平进行监控。液体硫磺中H2S以两种不同的方式与元素硫(S8)平衡存在:溶解气体(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。传统湿化学法进行定量操作步骤复杂且耗时较长。Redshift 公司设计了专用于液体硫磺中H2S和H2Sx检测的样品单元，该设备操作简单，配合傅里叶红外光谱仪使用具有高响应速度、准确性和可重复性。

  专为测定液态硫中的H2S/H2Sx而设计的加热FTIR（傅里叶变换红外光谱）池，具有以下特点： 不锈钢池体（120mm），用于液体测量，内部容积为55ml。 FTIR池的特殊内部形状（桶形设计）可在样品排放和清洁过程中完全排空液态硫，避免光路中出现气泡。 采样阀配有系统，从池底排放液态硫以避免溢出或堵塞。 电子池温控制和设置系统，温度可加热至180°C。 窗片优化用于中红外光区。 简单且安全的清洁和填充系统，可在FTIR光学台外进行，配备外部底板，用于在远离FTIR样品仓的位置安全地填充和排放液态硫。 具备过热情况下的电气安全保护措施。

傅里叶红外光谱用于液体硫磺中H₂S和H₂Sx的检测

实验步骤

 

 

01

将55ml液体硫磺样品引入样品单元并加热至145°C。点击Omnic软件设置4cm^-1分辨率，32次扫描，随后对样品进行光谱采集。采集结束后排出液体硫磺。由于持续加热，样品单元内没有沉积物，不会导致结垢和堵塞。典型的液体硫磺中H₂S和H₂S_x谱图如下:

02

通常H₂S在2571cm^-1处有特征吸收，H₂S_x分别在2479和 3301cm^-1处产生特征红外吸收。将获得的一系列标样谱图导入TQ软件进行标准曲线建立。本案例选择朗伯比尔定律作为定量方法，分别以2585cm^-1处H₂S吸收峰和3301cm^-1处H₂S_x的峰高建立定量曲线。在实验浓度范围内二者具有良好的线性。

03

随后将定量曲线带入Omnic软件即可自动输出实际样品中的多硫化氢和硫化氢浓度。

 

傅里叶红外光谱用于液体硫磺中H₂S和H₂Sx的检测结论

分析方法简单、操作快捷，因此可以用于硫磺产品的质量控制及克劳斯工厂工艺性能评价。该样品单元也可放于Nicolet Summit傅里叶红外光谱仪和Nicolet iS50傅里叶红外光谱仪中使用，以满足不同用户的应用需求。

光谱仪参数：